本发明公开了一种三维含锌/铜手性金属有机骨架材料及其制备方法，化学式为{[Zn8O2(H2O)][Cu(H2L)(H2O)2]6}n；制备时将0.01‑0.05mmolCu(NO3)2·3H2O及0.01‑0.05mmol单核金属配体Cu(H2L)(H2O)2，加入到5‑15mL的混合溶剂中，搅拌混合0.5‑1h后，在100‑120℃条件下反应24‑72h，冷却制得三维含锌/钒手性配位聚合物。本发明的三维含锌/铜手性金属有机骨架材料具有二重穿插的三维网状结构，其通过将手性Cu(salen)配体和Zn(II)离子相结合，进而构筑了具有潜在二阶非线性和不对称催化性能的手性金属有机骨架材料。