一种钼基多层防热材料的制备方法，包括镍涂层、钼泡沫层、金属钼层和MoSi2涂层，其特征在于包括下述顺序的步骤：(1)采用旋压法制备一定管径的钼金属管；(2)在钼金属管外围黏附碳泡沫，然后以CVD法沉积钼薄膜，获得钼泡沫；(3)MoSi2涂层的制备：将黏附有钼泡沫的钼金属管外表面用石墨纸包裹，仅留出钼金属管的内表面，放入硅化炉中，反应制备MoSi2涂层；(4)采用电铸的方法在管材的最外层，即钼泡沫的外表面制备一定厚度的镀镍层。该方法主要采用化学气象沉积法和电镀工艺，技术成熟，操作简单，效率高，涂层质量稳定；制备的放热材料质量轻，强度高，具有优异的高温性能，能够抗氧化和防腐蚀，可以作为要求严苛的航空航天器喷管等高温结构件。