本发明公开一种超级电容器用镍钴双金属硒化物/碳复合物的制备方法，属于储能材料制备领域，制备方法主要包括以下步骤：首先以可溶性镍盐、可溶性钴盐和2‑甲基咪唑为主要原料，通过溶剂热法制备镍钴双金属‑有机框架化合物；之后在惰性气体保护下，对镍钴双金属‑有机框架化合物进行硒化和碳化处理，得到镍钴双金属硒化物/碳复合物。本发明公开的制备方法具有工艺简单、易于操作、对设备要求低的特点，适于工业化生产，将镍钴双金属硒化物纳米颗粒和纳米碳有机的结合在一起，有利于增加活性位点、提高材料的导电性和稳定性，镍钴双金属硒化物/碳复合物在超级电容器、锂离子电池和电催化等领域有广阔的应用前景。