本发明提供一种阻挡层的形成方法、三维集成器件的形成方法以及晶圆。所述阻挡层的形成方法包括：提供一衬底，所述衬底上形成有金属层；在所述金属层上依次形成第1子阻挡层至第n‑1子阻挡层，形成所述第1子阻挡层至第n‑1子阻挡层时温度大于200℃，并在所述第1子阻挡层至第n‑1子阻挡层的每一层形成之后，对所述衬底进行散热处理；以及在所述第n‑1子阻挡层上形成第n子阻挡层，所述第1子阻挡层至第n子阻挡层共同构成阻挡层；其中，n≥2，且，n为整数。本发明可降低在晶圆互连时互连线断开的风险，进一步的，采用了上述方法形成的阻挡层的晶圆进行键合以形成三维集成器件时，可以降低晶圆互连时互连线断开的风险。