本发明涉及一种雷美替胺杂质的制备方法，属于化学合成的技术领域。本发明的技术方案为：(1)化合物Ⅰ与草酰氯反应生成酰氯化合物，再加入三氯化铝进行傅克反应生成化合物Ⅱ；(2)化合物Ⅱ在雷尼钴、水合肼的作用下定向生成了化合物Ⅲ。本发明的有益效果为：提供了一种新型、安全的还原条件，可以定向的合成出了一种单取代的杂质，并且无需对产物进行纯化，可知直接作为杂质对照品使用，也可以直接进行后续的杂质传递实验。