本发明实施例涉及一种过渡金属单原子催化剂、其制备方法及应用。该制备发方法包括下述步骤：将含氮小分子、含硼小分子、含氧分子和可溶性过渡金属盐溶于水中形成溶液；将溶液冷却、干燥、分散均匀后得到固体粉末；在保护性气体中碳化。本发明提供的制备方法中，通过选择特定的含氮小分子、含硼小分子、含氧分子，使得得到的过渡金属单原子催化剂的形貌是二维纳米片状结构和管状结构，与嵌在MOF微孔中的少量单原子位点相比，单原子位点在片状结构和管状结构上更加暴露，有利于催化活性的进一步提高；另外相对于MOF的原料而言，本发明制备方法中选择的特定原料廉价易得。