本发明公开了一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池及其装配方法，涉及电化学技术领域。所述样品池，包括正极盖、绝缘腔体、负极盖以及弹性件，绝缘腔体的凸台与正极盖的凹槽配合，负极盖的凸台与绝缘腔体的内腔配合，零部件少，装配工艺简单，且整个样品池的结构更为紧凑，绝缘腔体的密封性更好；正极盖与绝缘腔体之间、负极盖与绝缘腔体之间、以及垫块与绝缘腔体之间均进行了密封设计，保证了绝缘腔体内优异的密封性，提高了电池循环性能；另外在装配过程中，采用了抽真空和增加泡沫金属片，提高了电池的接触紧密度，降低了电池内阻，优化了电池性能，使测试数据更为真实有效。