本发明涉及含氟新材料制备技术领域，特别涉及一种含氟双子表面活性剂及其制备方法。首先由含4~6全氟链烯烃Rf‑A‑CH=CH2与N,N＇‑二甲基烷基二胺CH3NHRNHCH3反应生成含氟二叔胺，再与双氧水氧化反应、氯乙酸钠（氯烷基磺酸钠）、含卤素烷烃进行季铵化反应，调配后得到产品。本发明产品不含全氟辛基（C8），不会有产生PFOA的风险，属于环保型产品。本发明合成的表面活性剂具有更低的CMC值，表面活性高，在油田采用、消防灭火领域具有广泛用途。