本发明属于阻聚剂合成技术领域，提出了一种耐高温自由基型阻聚剂的合成方法，以2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶氮氧自由基为原料，与烷基氯硅烷反应，得到自由基阻聚剂。反应在溶剂中进行，溶剂的添加量为2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶氮氧自由基质量的50％～200％，溶剂包括二甲苯、四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺、乙酰丙酮。反应还需加入中和剂，中和剂为有机碱，包括三乙胺、三丙胺、三正丁胺、吡啶、4‑二甲氨基吡啶、N,N‑二甲基苯胺、喹啉。2,2,6,6‑四甲基‑4‑羟基哌啶氮氧自由基与烷基氯硅烷中硅氯的摩尔比为1～1.05：1，有机碱与烷基氯硅烷中硅氯的摩尔比为1～1.3：1，反应在35～50℃下进行，反应时间为1～4h。通过上述技术方案，解决了现有技术中的自由基型阻聚剂价格昂贵、不环保、耐高温性差的问题。