本发明公开了一种高纯度二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：1)室温下将一定量的三乙胺三氢氟酸盐加入到容器中，加入适量的溶剂；2)向上述溶液中加入一定量的三乙胺，PH达到4～7，搅拌使之均匀；3)再向上述溶液中滴加一定量的高纯度二氯代碳酸乙烯酯，在一定反应温度下反应，使用气象色谱监控反应过程；4)反应结束后抽滤、洗涤，经过减压蒸馏后得到二氟代碳酸乙烯酯；5)产生的滤饼可回收得到三乙胺。本发明提供高纯度二氟代碳酸乙烯酯的制备方法，工艺简单、反应温度低、能耗低、环保、固废少、原子利用率高、收率高、适合企业大规模生产。