本发明涉及一种利用MxWO3增强的稀土掺杂NaYF4上转换发光材料及其制备方法，属于新材料技术领域。一种利用MxWO3增强的稀土掺杂NaYF4上转换发光材料的制备方法，将稀土Y盐溶液、稀土Re1盐溶液和稀土Re2盐溶液加入到反应釜中，混合均匀，再向其中加入柠檬酸三钠溶液，使溶液混合均匀后加入MxWO3粒子，超声分散均匀后加入NaF，搅拌获得反应液，将上述反应液在120～350℃下反应10～70h，反应结束后离心、洗涤，干燥，获得MxWO3@NaYF4:aRe1,bRe2核壳复合发光材料。本发明所述复合发光材料，既有利于发挥稀土掺杂NaYF4的上转换发光性能，又能够充分利用MxWO3优异的近红外吸收性能及其等离子共振增强效果，大幅提高稀土掺杂NaYF4上转换发光材料的发光性能。