本发明公开了一种层状镍铁铜氢氧化物电催化剂及其制备方法和应用。该电催化剂以层状NiFe‑LDH为基体，并通过掺杂Cu金属离子对其进行电催化性能改性获得。本发明提供的层状镍铁铜氢氧化物电催化剂中，通过掺杂铜金属离子实现对NiFe‑LDH基体的晶体结构和电子结构的改变，从而调控材料的物理和化学特性，降低催化剂的过电势，使得掺杂后的层状复合材料的电催化性能大幅提高。实验表明，本发明提供的层状镍铁铜氢氧化物电催化剂的过电势，电流密度为10mAcm‑2时，从1.53V降低到1.39V。此外，本发明提供的制备方法及实验操作简单，利于大规模生产。