本发明公开(1,5‑环辛二烯)(甲氧基)铱(I)二聚体的制备方法，包括以下步骤：（1）将铱粉和氯化钠混合，用N2吹扫后，氯化，将得到的固体粉末溶解在盐酸溶液中，搅拌，得到氯铱酸钠水溶液；（2）将氯铱酸钠水溶液通过酸性阳离子交换树脂，得到氯铱酸水溶液；（3）在N2保护下，将1,5‑环辛二烯加入到乙醇中，升温，向其中滴加氯铱酸水溶液，滴加完毕后搅拌反应，冷却至室温，结晶，过滤，得到(1,5‑环辛二烯)氯化铱(I)二聚体；（4）将氢氧化钾加入甲醇中，升温后搅拌，向其中加入(1,5‑环辛二烯)氯化铱(I)二聚体，反应3‑6h，冷却，过滤，水洗，真空干燥即可。本发明提供的方法，产物收率高，纯度高。