本发明公开了一种硫磺悬浮分离剂及其制备方法和应用。本发明中的硫磺悬浮分离剂按照重量份数计，包括非离子型表面活性剂5～10份、非离子型乳化剂2～4份、二氧化硅0.5～2份、增稠剂0.5～2份。本发明的硫磺悬浮分离剂可以直接应用在吸附剂的空气氧化过程中，无需吸附剂达到使用寿命后再取出进行硫磺与羟基氧化铁之间的分离操作，操作十分简便。