本发明公开了一种脱除八氟环丁烷中全氟烯烃的方法，含有全氟烯烃的八氟环丁烷的混合溶液储存在取样瓶中，打开取样瓶的出口阀，将含有全氟烯烃的八氟环丁烷的混合溶液中通入加热的强氧化剂的酸性水溶液在氧化反应釜中反应，加热后的强氧化剂的酸性水溶液将全氟烯烃氧化成相应的全氟羧酸或者加工反应为相应的卤代烷烃，而八氟环丁烷作为烷烃不与该加热后的强氧化剂的酸性水溶液反应，反应后的气体通过吸附柱在吸附剂的作用下脱酸脱水，得到含有杂质为全氟烯烃的八氟环丁烷，全氟烯烃的百万分比浓度小于10ppm。本发明通过强氧化剂使得全氟烯烃杂质被氧化为全氟羧酸或被加成为卤代烷烃，从而达到提纯八氟环丁烷的效果。