本发明提供了一种环状硫酸酯的制备方法，在有机体系中，将双(三甲基硅)硫酸酯和烷基二醇进行酯交换环化反应制得所述的环状硫酸酯，其中，所述的环状硫酸酯的结构式为：n为1～4之间的数。本发明采用双(三甲基硅)硫酸酯作为原料，替代剧毒和高毒的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯，从而降低了原料的毒性，另外，本发明的反应具有高度的选择性和收率，适合工业化和绿色环保的化工要求。