一种金属/酸性双功能催化剂的制备及其对2,4/2,5‑混合二甲酚的分离方法，先进行金属/酸性双功能催化剂的合成，再进行2,4/2,5‑混合二甲酚异构化及烷基化反应，然后进行烷基化产物分离，最后进行脱烷基化反应，得到单一组分的2,4‑二甲酚和2,5‑二甲酚；本发明采用烷基化/异构化→精馏→脱烷基化的联合工艺路线，对2,4/2,5‑混合二甲酚进行深度分离，通过采用金属/酸性双功能催化剂使混合二甲酚在烷基化过程中发生异构化，使混合物中2,4‑二甲酚转化为附加值更高的2,5‑二甲酚，不仅实现了混合二甲酚的深度分离，还能够增改变二者的相对含量，提高产品的附加值。