本发明公开了一种从含铑有机废液中回收铑制备三氯化铑的方法，该方法包括：一、采用高分子吸附剂将铑均相催化剂生产过程中产生的含铑有机废液中的铑以动态吸附的形式吸附在吸附剂上；二、将含铑吸附剂置于酸性溶剂中，添加一定量的氯化亚锡，回流搅拌，将铑从固体吸附剂上转移到溶液中，过滤得到含铑的水相溶液；三、提纯；四、蒸发浓缩得到三氯化铑。本发明的方法适用于均相催化剂生产过程中产生的含铑有机废液，解决了从有机相中回收铑的问题，该方法操作简便，不会产生二次废气和废水，绿色环保，铑的回收率可以达到95％以上。