本发明涉及一种利用超临界CO2辅助液相剥离制备石墨烯的方法，将石墨粉和有机溶剂混合均匀后加入预热好的反应釜中，向反应釜中通入并持续搅拌，达到预设的超临界压力后开始反应；反应结束后将反应釜冷却至CO2的临界点以下，排出CO2，将溶液取出超声处理，再经过离心后取上清液即得到石墨烯溶液；本发明方法操作简单，条件温和，产物品质高，并且CO2绿色环保、成本低廉，有机溶剂用量少；因此，该方法是具有实际应用前景的工业化绿色生产石墨烯的技术。