本发明提供了一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法，将硅酸钠加水配制成以二氧化硅计5‑8％wt的水溶液备用；将阳离子交换树脂加入离子交换柱，通过离子交换柱进行离子交换；加入反应釜硅酸钠水溶液调整pH8‑9升温至80‑90℃，反应30‑60分钟，降至常温；浓缩至二氧化硅含量25‑30％wt，加入MTMS，搅拌10‑20分钟至凝胶；升温至80‑90℃熟化30‑40分钟；利用闪蒸干燥机进行干燥制得大孔容二氧化硅气凝胶产品。本发明提供的一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法，相对于现有气凝胶的制备方法而言工艺简单、成本低廉更加利于产业化。