本发明提供了一种基于金属‑有机框架物的具有中空纳米笼状结构的双金属纳米氢氧化物与氧化物的制备方法及其超级电容器性能，属于新材料技术领域。对制备的ZIF‑67进行金属硝酸盐处理，再进一步用次亚磷酸盐处理得到目标产物。该方法操作简便，避免了热解等方法造成的高能耗。另外，该方法能够很好的控制纳米材料的形貌来提高其电容器容量。本方法以常见MOFs为前驱体来合成具有特定纳米形貌的双金属纳米氢氧化物与氧化物复合物，并对合成的纳米材料应用于电容器电极材料，从而进一步投入到实际工业生产中。