本发明提供了一种超薄Ta-W合金箔材的制备方法；属于Ta-W合金加工技术领域。本发明包括粉末冶金法制备合金坯锭、冷轧开坯、冷轧/真空退火的循环操作以及3～5μm箔材的退火等步骤；所制备的箔材厚度可达到3～5μm，本发明工艺简单，制备的箔材精度高，与纯Ta箔材以及其他Ta-W合金箔材相比具有强度高、表面质量好等优点。本发明所制备厚度为3～5μm的Ta-（5.0～7.5wt%）W合金箔材适用于电子电工、航空航天等工业上大功率微波管和行波管等真空器件。本发明在实现大功率高性能微波管国产化、提高微波管使用性能和使用寿命等方面具有重要意义。