本发明是一种制备高分子量聚芳硫醚砜的方法，以含水硫化钠、4,4’‑二氯二苯砜为原料，以氢氧化钠为助剂，以N‑甲基吡咯烷酮为溶剂，以第三单体2,5‑二硝基氯苯为扩链剂，并通过加入催化剂正丁基锂来提高分子量。本发明催化剂催化性能强，获得的聚芳硫醚砜分子量较高，产品质量比较稳定，采用水与聚乙二醇的混合液对聚芳硫醚砜树脂进行析出处理，效果好，产品颗粒均匀。