一种用激光标定法实时监控旋蒸液体积的系统及方法，包括旋转蒸发仪，所述旋转蒸发仪一侧连接有支架；所述支架上方通过合页连接有标定板；所述标定板上一侧设置有标尺，另一侧固定连接有滑台；所述滑台上穿设有调节螺杆，调节螺杆上螺纹连接有激光器支架；所述激光器支架下方并排连接有激光器和指示针；所述指示针设置于标尺正上方；所述旋蒸瓶上缠绕有一圈指示条。与现有技术相比，本发明的一种用激光标定法实时监控旋蒸液体积的系统及方法，利用激光器发射出的激光光斑与旋蒸液面边缘和指示条三者相重合时，记录数据并绘制成标准曲线图，在实验室，通过指示针读数与先前绘制的标准曲线进行对比，即可获得到旋蒸瓶内液体体积的数值。