本发明涉及一种负载于导电基底表面的、均一复合的硫化锡‑硫化镍异质纳米片阵列结构及其制备方法，属于新能源材料制备技术领域。本发明产品的主体部分是均一复合的硫化锡‑硫化镍纳米片，其垂直、紧密生长在导电基底表面形成阵列结构。本发提出的一步溶剂热制备方法，以氯化镍、四氯化锡和硫代乙酰胺分别作为镍源、锡源和硫源，以酒精和水混合液作为溶剂，以导电基底作为骨架，通过控制水的添加量来有效控制硫化镍的生长速率，实现产品的合成。该方法产物产量大、纯度高，形貌可控，无需后处理；且该法具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。此外，该产品具有优异的电化学储能性能。