本发明公开了一种高纯石墨件中磷含量的测定方法，包括以下步骤：S1：利用质谱仪测定磷标准液，从而使质谱仪获取磷的测定浓度值的函数关系；S2：将高纯石墨样品灰化，利用第一超纯硝酸反溶灰份，形成样品溶液，样品溶液的质量为m1，高纯石墨样品的质量为m2；S3：利用质谱仪测定样品溶液中的磷含量，测定值为C1；S4：利用质谱仪测定空白试样溶液中的磷含量，测定值为C2，空白试样溶液为第二超纯硝酸溶液，且第一超纯硝酸溶液与第二超纯硝酸溶液等量、等浓度；S5：通过公式计算出高纯石墨样品中的磷含量ω。C1与C2的差值与样品溶液质量m1的乘积，再比上高纯石墨样品的质量m2即为高纯石墨样品中的磷含量ω。