本发明涉及一种合金化增强缺氧型氧化锡纳米片阵列超级电容器正极材料的制备方法，属于新能源材料制备及其应用技术领域。该正极材料由生长在泡沫镍衬底上的、部分Sn‑Ni合金化的、缺氧型氧化锡纳米片阵列结构构成，纳米片之间以竖直交错的方式生长而成墙状；作为工作电极，比电容较大，循环稳定性好，对人体无毒无害。所述方法首先以二水合氯化亚锡和二水合柠檬酸三钠为原料，采用溶剂热法在泡沫镍衬底上生长得到缺氧型氧化锡墙状纳米片阵列结构，然后在真空管式炉中进行高温热还原以及合金化，最终得到所述正极材料。该方法产品产量大，组成和形貌可控；原材料、设备和工艺过程简单，成本低廉，生产过程安全、清洁、环保，有利于规模化生产。