本发明涉及一种具有高效光催化分解水产氧性能的铑负载钒酸铋及其制备方法和应用，利用液相法合成具有单斜晶型的钒酸铋，后将RhCl3利用类浸渍法负载到其表面，通过氢氩混合气热处理，得到Rh的负载状态为金属铑和氧化铑共存的小尺寸团簇，该负载状态是提升钒酸铋光催化产氧性能的关键，其最优的产氧性能为7224±380μmolg‑1h‑1，420nm波长处的表观量子产率(AQY)为29.19±1.05％。这种具有高效光催化产氧性能的钒酸铋还可作为光催化全分解水Z体系的产氧端材料，在推动光催化材料进一步实现器件化上有重要的作用，在环境科学和新能源领域有着非常广阔的应用前景。