本发明涉及钠离子电池技术领域，具体公开了一种纳米立方体双金属硒化物材料的制备方法，包括以下步骤：1)称取两种不同的金属前驱体分别溶解在去离子水中，混合均匀后搅拌得到悬浊液，通过离心、水洗、醇洗后得到纳米立方体双金属氢氧化物；2)称取硒源和纳米立方体双金属氢氧化物，硒化，即得。为了提高过渡金属作为钠离子电池负极材料时的电池比容量和循环寿命，本发明通过称取一定量的过渡金属前驱体采用溶液法制备立方体双金属氢氧化物前驱体，然后通过水热法或煅烧法进行硒化处理得到纳米立方体双金属硒化物材料，可用于制备钠离子电池产品，可以有效提高在电池充放电过程中的结构稳定性，从而提高电池的循环稳定性。