本发明提供了一种测量二氯甲烷含油率的方法，首先取一个单口夹套反应瓶，称取其重量为m1，单口夹套反应瓶的相对两侧壁上分别开设有进气口和出气口，向单口夹套反应瓶内倒入二氯甲烷样品，然后向进气口内持续通入冷却气体至少一分钟，且冷却气体从出气口流出，然后称取装有二氯甲烷样品的单口夹套反应瓶的重量m2，将装有二氯甲烷样品的单口夹套反应瓶放入恒温鼓风干燥箱中以至少40℃的温度恒温静置至少10分钟，二氯甲烷气体从单口夹套反应瓶的瓶口溢出，然后将静置后的装有二氯甲烷样品的单口夹套反应瓶放入玻璃干燥器中冷却，冷却完毕后称重，记录重量为m3，计算得出二氯甲烷含油率为(m3‑m1)/(m2‑m1)。本发明相较于现有技术提升了实验结果的准确性，同时避免实验人员误吸入二氯甲烷气体，提升安全性。