本发明公开了氧化石墨烯负载的磷化铁纳米复合材料的制备方法及应用，该方法为：以六水合三氯化铁、无水乙酸钠和氧化石墨烯为原料，加入乙二醇作为还原剂，在高压反应釜内进行反应，待反应完成后，分离、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯负载的铁复合物作为中间产物；并将其与次亚磷酸进行高温磷化反应，洗涤、干燥后到氧化石墨烯负载的磷化铁纳米复合材料。本发明的材料应用于锂离子电池负极，片层结构设计提高了活性物质的利用率，有效的缓解了体积膨胀，而且氧化石墨烯和磷的引入更好地提高了材料的导电率，保证了优异的循环性能和倍率性能，使复合材料达到了较长的循环稳定性。该方法为锂离子电池负极材料在新能源领域的发展提供了更多工业化可能。