本发明涉及一种表面羟基化氧化铁薄膜光阳极材料的制备方法，具体为：1)以无机铁盐和硝酸钠为原料，FTO导电玻璃为基底，40‑180℃恒温水热反应1‑8h，之后水洗，干燥，550‑850℃煅烧5‑120min，即得氧化铁薄膜电极；2)采用低温等离子清洗机处理氧化铁薄膜，引入空气、氧气、氩气或者氮气中的一种作为反应性气体，控制等离子体处理时间为1‑5000s、功率为5‑300W，气体流量为200‑520ml/min。本发明制备过程简单易行，成本低廉，效率高。所制备表面羟基化氧化铁薄膜光电催化水分解性能优异，氢气产量大幅提升，在未来新能源材料领域具有较好的应用前景。