本发明涉及分析检测技术领域，特别涉及一种测定血浆或血清中醛固酮含量的方法。该方法包括如下步骤：在样本中加入内标物，加入硫酸锌溶液进行蛋白沉淀，再加入磷酸溶液进行稀释，离心，取上清液；采用固相萃取板对上清液进行富集，得到富集后的样本；采用超高效液相色谱串联四级杆质谱法对富集后的样本进行检测，超高效液相色谱的条件为：色谱柱为反相C18柱，流动相A为甲醇，流动相B为超纯水，梯度洗脱模式；四级杆质谱的条件为：负离子模式，扫描方式为多反应监测离子扫描MRM。该检测方法无基质干扰，缩短了样本前处理时间，检测灵敏度高、精密度高、特异性强。