本发明公开了一种亚硒酸钠中残留二氧化硒含量的测定方法，包括以下步骤：称取亚硒酸钠样品，加入无水乙醇，搅拌，静置后过滤；准确移取过滤后的溶液，加水、盐酸溶液和碘化钾，摇匀，于暗处放置；用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点，溶液颜色由棕红色变淡黄色后，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，溶液颜色变为亮橙色，原颜色消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积，同时做无样品空白对照实验，按公式计算亚硒酸钠中残留二氧化硒的含量即可。本发明的测定方法填补了现有检测技术的空白，为饲料企业提供了一种高效、准确、简单、方便的二氧化硒残留量测定方法，为饲料企业能选择和使用的亚硒酸钠产品提供了可靠保障。