本发明是一种纳米纤维素/聚乙烯醇凝胶复合材料，其特征是包括水凝胶和气凝胶，其制备方法包括如下工艺步骤：一、化学结合机械处理法制备纳米纤维素；二、复合水凝胶的制备；三、复合气凝胶的制备。本发明的优点：复合气凝胶是由纳米级胶体粒子或高聚物分子构成的多孔性非晶固体材料,其独特的开放性纳米级多孔结构和连续的三维网状结构、使之具有极低的密度、高比表面积和高孔隙率，其中气凝胶的固体相只占总体积百分比的0.2%～20%，表现出强吸附催化能力、低热导率、低声阻抗及低折射率等特性,在航空、航天、化工、冶金、节能建筑等领域具有广泛的应用前景。