本发明属于生物工程分离领域，具体涉及一种甲壳素/氧化石墨烯复合海绵及其制备方法与应用。所述制备方法包括以下步骤：甲壳素/氧化石墨烯复合海绵的制备：将甲壳素和氧化石墨烯共同低温溶解于氢氧化钠/尿素体系中，经过加热后冷冻—干燥得到甲壳素/氧化石墨烯复合海绵材料。本发明方法具有反应条件温和、成本低廉、绿色环保等优点。制备得到的用于胆红素吸附的甲壳素/氧化石墨烯复合海绵对于胆红素模板分子具有吸附量大、吸附效率高等优点，可应用于血液净化中胆红素的吸附。