本发明公开了一种薄膜反应与分离耦合制备植物甾醇酯的方法，将植物甾醇和脂肪酸(可加催化剂)的混合料泵入刮膜蒸发器中，通过蒸发器的内置刮板均匀涂抹在使用导热油加热的筒体内壁上进行酯化反应；反应进行的同时采取高真空及时脱除反应生成的水分，以使酯化反应进行完全；酯化完后的料液经二级分子蒸馏(加催化剂的先经过滤器过滤)，得到纯度97％以上的植物甾醇酯。本发明生产过程简单，产品收率高，可实现酯化与纯化的工业化连续生产，整个生产过程无溶剂，除终产品外无有毒有害废料排出，且反应过程在真空状态下进行，避免了油酸和甾醇氧化，并且反应物料成薄膜状，受热时间短，减少了反式脂肪酸的形成，产品颜色和质量得以保证。