本发明公开了一种锂离子电池氧化钼碳复合负极材料的制备方法，属于新材料和电化学领域，所要解决的问题是提供一种较高比容量以及较高首次库仑效率的复合电极材料以及经济可行的制备工艺。以四水钼酸铵为原料，柠檬酸、硝酸、氨水为氧化还原剂，加入碳源，采用自蔓延低温燃烧的方法，制备出MoO3-C纳米颗粒，然后通过高温热处理，使碳源裂解，得到MoO3-C复合材料。本发明的优点在于原料成本低，工艺过程简单，耗时少，产率高。此方法制备的MoO3-C复合材料颗粒细小，粒径、成分分布均匀，具有较高的首次效率及较好的循环稳定性，能够发挥MoO3、C各自的优势，是一种理想的锂离子电池复合负极材料，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域。