本发明公开了一种全固态自生长钼酸铋超薄纳米片半导体光催化剂材料制备方法，对原始洗净的钼网先进行阳极氧化前期处理，为后续Bi2MoO6的合成提供更多的生长位点。然后将前期处理后的钼网置于反应釜内进行水热反应，最后进行高温煅烧，得到超薄均匀的片状全固态自生长Bi2MoO6材料，并应用于环境中VOC的降解和去除。本发明益处：合成Bi2MoO6的方法简单，全固态材料很好地解决了传统粉末材料不易回收，稳定性不够的问题。同时直立的片状结构有利于活性位点的处在以及有助于气体分子的扩散，能够促进光催化过程中对于VOC的降解。