一种射流空化技术制备二维纳米二硫化钼的方法，它有七大步骤：一、按重量比将二硫化钼粉等三种原料配制成二硫化钼水溶液放入储料罐中；二、二硫化钼水溶液由储料罐进入柱塞泵加压至指定压力；三、二硫化钼水溶液进入空化发生器中发生片层的剥离，得到含单层和多层二维纳米二硫化钼溶液；四、水冷含单层和多层二维纳米二硫化钼溶液至室温；五、将步骤四得到的溶液再进入储料罐、柱塞泵和空化发生器，重复步骤三、四，形成制备过程的循环；六：系统运行5min～100min后加工完成，关闭系统；七、从储料罐中取出经步骤六得到的溶液倒入沉淀罐，经沉淀后得到的上清液即为所需的二维纳米二硫化钼溶液。本发明工艺先进，成本低，无污染，能实现工业化大规模生产。