本发明公开了一种氧化微晶石墨基纳米Si/SiOx锂离子电池负极材料的制备方法，以天然无烟煤基微晶石墨为原料，通过鄂式破碎、反击式锤破、卧式搅拌磨‑干法旋风分级，制成超细粉体，然后用一种或两种抑制剂、自制乳化煤油捕收剂和2#油起泡剂，进行一次粗选和五次精选，再利用NH4F及环保材料过量HCl、HNO3的一种或两种酸混合，制备高纯微晶石墨，接着用Hummers法将高纯微晶石墨制备成氧化微晶石墨；利用溶胶凝胶法‑惰性气氛焙烧法制备Si/SiOx纳米材料，将其与氧化微晶石墨在惰性气氛高能球磨机中混合，制备微晶石墨基纳米Si/SiOx锂离子电池负极材料。本发明不但提高了亚稳态SiOx结构稳定性及反应可控性，而且显著提高了无烟煤基微晶石墨作为锂离子电池的可逆容量及循环稳定性。