本申请涉及石墨烯领域，具体而言，涉及一种氧化石墨烯及其制备方法。氧化石墨烯的制备方法包括：采用石墨、酸溶液以及双氧水在75‑85℃下反应25‑45分钟得到酸插层石墨；将浓硫酸与酸插层石墨混合后加入强氧化剂反应，然后去除酸得到氧化石墨烯；其中，酸溶液包括浓硫酸和磷酸，或者酸溶液包括浓硫酸和五氧化二磷。本申请提供的氧化石墨烯的制备方法插层和氧化分开进行，在插层步骤中将石墨片层剥离开，在比较柔和的机械作用力下便可将最终的氧化石墨烯单片层剥离开，得到径向尺寸较大的氧化石墨烯；最大为毫米级氧化石墨烯；单层率较高。本申请提供的氧化石墨烯的制备方法，整个插层和氧化过程中，不引入硝酸根离子，减少了爆炸的风险。