本发明公开了一种MXene二维材料、Cu/MXene催化剂及其制备方法与应用。所述MXene二维材料的制备方法包括：使包含氟化锂、酸和Mxene前驱体的均匀混合反应体系反应，并采用机械震荡技术对反应产物与水的混合物震荡，再超声处理，获得MXene二维材料。本发明还公开了Cu/MXene催化剂的制备方法包括：使铜源与MXene二维材料溶液混合反应，之后离心处理，并对离心所获固形物进行干燥处理，获得Cu/MXene催化剂。本发明Cu/MXene催化剂的二维催化剂材料具有高分散性、精准控制活性组分位点位置的特点，在Sonogashira偶联反应和4‑NP的还原等领域具有广泛的应用前景。