本发明公开了一种含Ag3PO4和羧化g‑C3N4的光催化降解纳米纤维的制备方法。首先对g‑C3N4进行化学氧化，在其基面上生成羟基和羧基，为了进一步提高g‑C3N4表面的羧基含量，将化学氧化后的g‑C3N4与氯乙酸反应得到羧化g‑C3N4。将羧化g‑C3N4充分分散到水中，加入硝酸银，使银离子充分吸附到羧化g‑C3N4表面，然后加入过量可溶性磷酸盐，在羧化g‑C3N4表面生成Ag3PO4纳米粒子。然后在体系中加入纺丝助剂并充分溶解得到纺丝液，经过静电纺丝工艺得到含Ag3PO4和羧化g‑C3N4的光催化降解纳米纤维。该纳米纤维可以直接在湿态下使用，也能烧结得到无机纳米纤维，均具有良好的光催化降解性能和重复使用性能，在光催化降解固体、液体和气体污染物领域有良好的应用前景。