一种水热/溶剂热法合成碱土金属钒酸盐微/纳米材料的方法。以偏钒酸铵和碱土金属盐为原料，氢氧化钠、氢氧化钾、盐酸或硝酸中的一种或几种为体系pH值调节剂，蒸馏水、甲醇、乙醇或丙酮中的一种、两种或两种以上的任意组合为溶剂，应用一步水热/溶剂热合成法可控制备碱土金属钒酸盐微/纳米材料。本发明的优点是：通过改变反应实验参数，选择性制备不同维数和微观结构形貌的碱土金属钒酸盐微/纳米材料，目标产物具有形貌规整、尺寸均匀及结晶度好等优点。本发明专利涉及的合成方法具有反应温和、重现性好、操作简单等特点。该类材料可广泛用于能源储存与转化、催化降解、生物医药、航空航天、永磁超导等领域，其具有光明的市场前景和开发潜力。