一种耐高温Ｓｉ－Ｃ－Ｏ气凝胶隔热复合材料的制备方法，该方法是将硅源和碳源混合，经水解和缩聚反应，形成具有纳米多孔三维网络骨架结构并在网络结构中含有Ｓｉ、Ｃ、Ｏ三种元素的溶胶，将所述溶胶与耐高温无机陶瓷纤维复合，形成纤维与凝胶混合体，然后通过超临界流体干燥，得到具有纳米多孔结构的Ｓｉ－Ｃ－Ｏ气凝胶先驱体复合材料，再对Ｓｉ－Ｃ－Ｏ气凝胶先驱体复合材料进行高温惰性气氛裂解，形成具有Ｓｉ－Ｏ键和Ｓｉ－Ｃ键并存的Ｓｉ－Ｃ－Ｏ气凝胶隔热复合材料。本发明制备的Ｓｉ－Ｃ－Ｏ气凝胶隔热复合材料，８００℃、１０００℃、１２００℃的热导率分别低达０．０３２Ｗ／ｍ?Ｋ、０．０４３Ｗ／ｍ?Ｋ、０．０５１Ｗ／ｍ?Ｋ；抗弯强度达２．６ＭＰａ；可以满足航空航天、军事以及民用等领域比较苛刻的隔热保温要求。