本发明利用溶胶--凝胶法结合铝热反应原位合成制备了FeNiCrTi/NiAl-Al2O3纳米复合材料。该复合材料具有较高的高温强度、室温韧性，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能等综合性能。本发明的方法包括：点燃铝热剂，从而产生处于熔融状态的高温熔体；把所述高温熔体注入到预置的速冷模具中，从而制得FeNiCrTi/NiAl-Al2O3纳米复合材料。所述铝热剂由Fe2O3、NiO、Cr2O3、CrO3、Al、TiO2凝胶组成。该复合材料具有晶粒细小的特点。