一种用于直接甲醇燃料电池催化剂的碳载核壳型Ｎｉ－Ｐｔ粒子的制备方法，属直接甲醇燃料电池用催化剂的制备工艺。该方法是采用柠檬酸钠作稳定剂、阳离子表面活性剂ＣＴＡＢ为分散剂，用次亚磷酸钠还原醋酸镍，在硼氢化钠处理过的Ｖｕｌｃａｎ　ＸＣ－７２或介孔碳表面生成Ｎｉ核；洗涤过剩的次亚磷酸钠后，通过化学置换在Ｎｉ核表面生成Ｐｔ壳层。该催化剂具有Ｎｉ核＠Ｐｔ壳的结构，且Ｐｔ担载量低、催化活性高。