一种氧化锆耐火纤维的制备方法。采用氧氯化锆、过氧化氢水溶液、三氯化钇或硝酸钇作为原料，反应浓缩制得无机锆可纺胶液，离心成纤获得凝胶纤维，热处理烧结获得本发明的晶相组成为四方相和／或立方相氧化锆、纯度高达９９．５％以上、直径５μｍ左右、长度近乎连续、舒软柔韧、不含渣球的氧化锆耐火纤维。该纤维使用温度高达１６００℃以上，可作为超高温耐火材料、隔热材料、防护材料、烧蚀材料以及卫星电池隔膜材料等，用于航空航天、军工国防、原子能等领域；也可作为１６００℃至２２００℃的超高温电炉、燃油燃气炉和其他超高温加热装置的耐火保温材料，应用于陶瓷烧结、单晶生长、金属熔炼、石油裂解、科学研究等领域。本发明完全采用无机原料，成本低，无污染，工艺简单，效果好。