一种碳／碳复合材料新型磷酸盐防氧化涂层的制备方法，其制备方法如下：（１）Ｃ／Ｃ材料的制备：用Ｃ／Ｃ复合材料的预制体为长纤维针刺毡，并采用化学气相沉积法制备而成；（２）涂层的界面设计和成分配比：分别选用磷酸锰、磷酸锌、磷酸铝、磷酸铬等磷酸盐为主相；以氧化铝和氧化锌，或氯化铝和氯化锌作为粘结剂；并且以磷酸按质量百分比为５０％的蒸馏水溶液为溶剂；（３）涂层的制备方法：①料浆涂刷工艺：先配制好磷酸的蒸馏水溶液，然后依次从量少到量多成分的顺序加入各组分，充分搅拌均匀；然后用刷子将料浆均匀地涂于材料表面；②高温烧结工艺：把已涂好涂层的材料在１～２小时内加热到３００℃，并保温２～４小时，然后在２～３小时内缓慢加热到７００～９００℃，并使材料高温烧结２～４小时。